无水氯化镧的具体合成方法

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1、将氯化镧放入硬质玻璃管中的石英舟中，用减压装置（保持汞柱高度25cm）以1cm3/s的速度通入纯净干燥的HCl气体， 70°C保温3h，然后逐渐升温至160°C，保温1~2H，再缓慢升温至250°C。温度高时，打开加热炉，将石英管转移至干燥器（浓硫酸为干燥剂）中冷却，将产品转移至高温干燥试剂瓶中，快速密封。

2、用氯化镧按化学计量关系称量反应物。反应物安装在悬于电炉中的石英管（d=13~25mm，l=7~25cm）中。电炉的选择应使样品管各部分的温度尽可能一致。反应管的入口与蒸馏瓶的侧口相连（蒸馏瓶与聚四氟乙烯管相连），出口与冷凝接收器（与聚乙烯管相连）相连。每次实验后需要更换聚乙烯管，聚四氟乙烯管不受反应影响。

以0.22~0.27g/min·cm的速度从样品管中滴加四氯化碳到蒸馏瓶中。 CCl4 的流速可以通过蒸馏烧瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夹来调节。用电加热套将蒸馏瓶温度保持在100℃，用电热带将预热部分（连接蒸馏瓶和反应管的侧管部分）温度保持在120℃ ℃。

反应炉温度按以下步骤控制：500℃6h、550℃15h、600~650℃8h。

反应完成后，从惰性气体入口引入AR或其他惰性气体。断开反应管，装上活塞，连接真空系统，抽真空，存放于密封容器中。

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